研究級的分光光度計核查規(guī)整

 

　　研究級的分光光度計和人一樣，有也會出問題的時候，有時候會導(dǎo)致測量數(shù)據(jù)產(chǎn)生偏差，所以我們要定期對儀器進(jìn)行檢測，使儀器一直都在穩(wěn)定準(zhǔn)確的測量范圍內(nèi)。那么需要哪些測量呢？一般為以下幾種：

 

　　研究級的分光光度計的波長準(zhǔn)確度和波長重復(fù)性的檢測：

 

　　用氧化鈥溶液的241.13、278.10、287.18、333.44、345.47、361.31、416.28、451.30、485.29、536.64和640.52nm的吸收值進(jìn)行檢定。檢定時先制造4%氧化鈥的10%高氯酸溶液，將儀器波長設(shè)置為700~200nm規(guī)模，狹縫小于1nm，以空氣為空白，調(diào)度透光率為。取上述氧化鈥溶液，置1cm石英吸收池中，放入樣品光路，以恰當(dāng)?shù)膾呙杷俣戎谱餮趸€溶液的吸收圖譜并打印出峰值，與規(guī)矩值相比較。重復(fù)測定三次，取平均值，核算波長準(zhǔn)確度與重復(fù)性。

 

　　用鈥玻璃校正片替代氧化鈥溶液，測定方法同上，其尖銳吸收峰主要有279.4、287.5、333.7、360.9、418.5、460.0、484.5、536.2和637.5nm，校正片運用前有必要通過校正。

 

　　基線平直度的檢測：

 

　　按儀器要求進(jìn)行基線校正后，調(diào)度狹縫2nm，掃描速度中速，取樣間隔1nm，樣品和參比光路均為空氣。在儀器波長下限處加10nm，波長上限處減50nm規(guī)模內(nèi)進(jìn)行掃描，丈量圖譜中起始點的吸光度與圖譜中違反起始點Z多的吸光度（即Z大違反點）之差即為基線平直度。容許制作的基線在替換光源或濾光片時微有跳動，必要時可在檢定前再進(jìn)行一次基線校正。

 

　　線噪聲和線噪聲的測定：

 

　　儀器設(shè)置為時間掃描方法，波長設(shè)置為250nm，狹縫1nm，樣品和參比光路均為空氣，調(diào)整透光率為，用恰當(dāng)?shù)膾呙杷俣茸鰰r間掃描2分鐘，查詢線的改動，然后再將擋光塊刺進(jìn)樣品光路，查詢0%線的改動2分鐘，讀出各自峰的Z大（谷）值的差，與規(guī)矩值比較。儀器設(shè)置時間掃描方法，波長置500nm，按上述方法測定500nm波長處的和0%線噪聲。如儀器無時間掃描方法，也可將儀器波長調(diào)至規(guī)矩處，用目視查詢2分鐘，讀出各自峰的Z大（谷）值的差。

 

　　吸光度準(zhǔn)確度的檢測：

 

　　將儀器波長設(shè)置于400~200nm，狹縫1nm，先用配對的吸收池均裝入0.005mol/L硫酸空白溶液，用適宜的掃描速度記載基線或自動校正基線，然后再將樣品光路改動放0.006%重鉻酸鉀硫酸溶液0.005mol/L硫酸空白溶液，掃描并打印峰谷值，核算吸收系數(shù)，重復(fù)測定三次，取其平均值與規(guī)矩的吸收系數(shù)答應(yīng)規(guī)模進(jìn)行比較，應(yīng)符合表中的規(guī)矩。