氣相色譜質(zhì)譜聯(lián)用儀

    氣相色譜質(zhì)譜聯(lián)用儀GCMS實驗?zāi)康?nbsp;

    1. 了解質(zhì)譜檢測器的基本組成及功能原理，學(xué)習(xí)質(zhì)譜檢測器的調(diào)諧方法； 

    2. 了解色譜工作站的基本功能，掌握利用氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用儀進行定性分析的基本操作。

    氣相色譜質(zhì)譜聯(lián)用儀GCMS實驗原理 

氣相色譜法（gas chromatography, GC）是一種應(yīng)用非常廣泛的分離手段，它是以惰性氣體作為流動相的柱色譜法，其分離原理是基于樣品中的組分在兩相間分配上的差異。氣相色譜法雖然可以將復(fù)雜混合物中的各個組分分離開，但其定性能力較差，通常只是利用組分的保留特性來定性，這在欲定性的組分*未知或無法獲得組分的標準樣品時，對組分定性分析就十分困難了。隨著質(zhì)譜（mass spectrometry, MS）、紅外光譜及核磁共振等定性分析手段的發(fā)展，目前主要采用在線的聯(lián)用技術(shù)，即將色譜法與其它定性或結(jié)構(gòu)分析手段直接聯(lián)機，來解決色譜定性困難的問題。氣相色譜－質(zhì)譜聯(lián)用（GC-MS）是zui早實現(xiàn)商品化的色譜聯(lián)用儀器。目前，小型臺式GC-MS已成為很多實驗室的常規(guī)配置。     

    GCMS實驗步驟 

    1. 氣相色譜－質(zhì)譜聯(lián)用儀的開啟及調(diào)諧 

    (1)檢查質(zhì)譜放空閥門是否關(guān)閉；毛細管柱是否接好。 

    (2)打開He鋼瓶，調(diào)節(jié)輸出壓力為0.5Mpa。 

     (3)依次啟動計算機、HP-6890plus氣相色譜、HP-5973N質(zhì)譜的電源。 

    (4)輸入正確的密碼后進入計算機桌面。 

    (5)左鍵雙擊桌面上的“化學(xué)工作站”圖標，輸入“用戶名”和“密碼”，進入“化學(xué)工作站”。 

    (6)左鍵單擊“化學(xué)工作站”界面中“view”，再用左鍵單擊其下拉菜單中的“Diagnostics/Vacuum Control”項，進入“Diagnostics/Vacuum Control（診斷與真空控制）”窗口。 

    (7)在Vacuum的下拉菜單中選擇pump down開始抽真空；同時分別設(shè)定離子源和四極桿的溫度為150 和230 。 

    (8)在View的下拉菜單中選擇Manual Tune，進入調(diào)諧界面。 

    (9)在Tune的下拉菜單中選擇Autotune，進入自動調(diào)諧狀態(tài)。自動調(diào)諧通過后，在File的下拉菜單中選擇Save Tune Values，以Atune.U為文件名，以Custom(*.U) 格式，點擊Open鈕將調(diào)諧文件保存在5973n的目錄下。 

    (10)在Tune的下拉菜單中選擇Standard Spectra Tune，進行標準譜圖調(diào)諧。調(diào)諧完成后，在File的下拉菜單中選擇Save Tune Values，以Stune.U為文件名，以Custom(*.U) 格式，點擊Open鈕將調(diào)諧文件保存在5973n的目錄下。 

    (11)在View的下拉菜單中選擇Instrument Control, 返回儀器控制界面。